คุณลักษณะโดยละเอียด
1. เครื่องไอซีพีแมสสเปคโตรมิเตอร์ (ICP-MS Model NexION 2000)
- ระบบการนำเข้าสารตัวอย่าง (Sample Introduction System)
- Peristaltic Pump เป็นแบบ 4 Channel สามารถควบคุมความเร็วในการดูดสารละลายได้จากคอมพิวเตอร์
- Nebulizer เป็นแบบ Glass Concentric เพื่อให้ได้ประสิทธิภาพและ sensitivity สูงในการวิเคราะห์สารปริมาณน้อย
- Spray Chamber เป็นแบบ Glass Cyclonic พร้อมทั้งสามารถปรับอุณหภูมิได้ (Peltier Cooled Spay chamber) ในช่วง -10oC to 80oC ช่วยเพิ่มประสิทธิภาพในการวิเคราะห์ได้เป็นอย่างดี
- คบพลาสมา (Torch) และ Injector วัสดุทำจาก Quartz และ Injector มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายในขนาด 2.5 มิลลิเมตร
- มีระบบ All Matrix Solution (AMS) ที่ใช้แก๊สอาร์กอนในการเจือจางละอองตัวอย่างได้มากกว่า 100 เท่า เพื่อลดการรบกวนจาก Matrix และการอุดตันของ Cone เมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีเกลือสูง (High TDS)
1.2 ระบบการจุด ควบคุม และปรับตำแหน่งของพลาสมา
- แหล่งกำเนิดคลื่นความถี่วิทยุ (RF Generator) ความถี่ไม่ต่ำกว่า 34 MHz และเป็นชนิด Free-Running ซึ่งสามารถควบคุมพลังงานของพลาสมาให้คงที่แม้มีการเปลี่ยนชนิดของตัวอย่าง
- สามารถปรับพลังงานของความถี่วิทยุ (RF power) ได้ในช่วง 500 ถึง 1600 วัตต์ โดยปรับละเอียดได้ 1 วัตต์
- RF load coil เป็นชนิด LumiCoil™ ที่ไม่จำเป็นต้องหล่อเย็นด้วยแก๊สหรือน้ำ ทำให้เพิ่มความปลอดภัยด้านไฟฟ้า
- ระบบจุดพลาสมาเป็นแบบอัตโนมัติ ควบคุมด้วยคอมพิวเตอร์ หรือกดปุ่มที่ตัวเครื่อง
- สามารถปรับตำแหน่งของ torch ในแนว X, Y และZ ได้อัตโนมัติเพิ่อให้ ion สามารถเข้าสู่เครื่องมือได้สูงสุด โดยมีระยะการปรับทั้ง 3 แกนได้ ± 6 mm. และมี reproducibility ที่ 0.05 mm.
- มีช่องมองภาพพลาสมาเป็นภาพสี เพื่อสามารถตรวจสอบ cone, torch และ load coil โดยไม่ต้องเปิดเครื่องมือ ทำให้สามารถสามารถปรับระยะความลึกของพลาสมาให้เหมาะสมเมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างที่เป็นสารประกอบอินทรีย์หรือตัวอย่างที่ matrix สูง
1.3 ICP-MS Interface
- ระบบ Interface ได้ออกแบบเพื่อป้องกันการเกิด secondary discharge ที่ทำให้เกิดความเสียหายบริเวณ sample cone และทำให้ค่า background สูง และยังทำให้การกระจายตัวของพลังงานของ ion มีเสถียรภาพ ทำให้ได้ spectral resolution ที่ดี ระบบนี้สามารถทำงานได้โดยไม่ต้องใช้อุปกรณ์ป้องกันอื่นเพิ่มเติมซึ่งจะทำให้เกิดค่าใช้จ่ายที่ไม่จำเป็นเพิ่มขึ้น
- Interface เป็นแบบ Triple Cone Interface เพื่อลดการกระจายตัวของ ion และเพิ่มประสิทธิภาพในการ focus ion ประกอบด้วย Sampler, Skimmer และ Hyper Skimmer Cone ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางของรูเท่ากับ 1.1, 0.9 และ 1.0 mm. ตามลำดับ เพื่อลดการอุดตันของ cone โดยวัสดุของ Sampler และ Skimmer cone ทำจาก Nickel
1.4 ICP-MS Quadrupole Ion Focusing System (Quadrupole ชุดที่ 1)
- เป็นระบบ quadrupole แบบ Quadrupole Ion Deflector (QID) เพื่อหักเห ion ที่ต้องการวิเคราะห์ ในมุม 90 องศาเพื่อให้เข้าสู่ Universal Cell และทำให้สิ่งรบกวนต่างๆ ได้แก่ photons, matrix และ neutral species ผ่านออกจากเครื่องมือโดยระบบสุญญากาศ และไม่สามารถเข้าสู่เครื่องมือได้ ระบบนี้จะเพิ่มเสถียรภาพให้แก่ระบบและไม่จำเป็นต้องทำความสะอาดเนื่องจากออกแบบให้ ion ที่ออกจาก hyper skimmer cone ไม่สัมผ้สส่วนใดส่วนหนึ่งของ Quadrupole Ion Deflector เลย
- ใช้เทคโนโลยีที่สามารถปรับค่าความต่างศักย์ให้เหมาะสมกับ mass ที่วิเคราะห์ได้โดยอัตโนมัติในระหว่างที่ทำการวิเคราะห์ เพิ่อให้ ion ที่ต้องการวิเคราะห์เข้าสู่เครื่องมือได้สูงสุด เป็นการเพื่ม sensitivity และลด background ในการวิเคราะห์
1.5 ระบบกำจัดสิ่งรบกวนจาก Polyatomic (Polyatomic Interference Removing System)(Quadrupole ชุดที่ 2)
- ระบบกำจัดสิ่งรบกวนจาก polyatomic เป็นแบบ Universal Cell Technology (UCT) ประกอบด้วย Cell ที่มี quadrupole อยู่ภายใน ซึ่งสามารถปล่อยแก๊สเข้าไปเพื่อการชนหรือทำปฏิกิริยาเพื่อกำจัดสิ่งรบกวนได้
- สามารถเลือกใช้งาน แก๊สสำหรับกำจัดสิ่งรบกวนได้ 3 ช่อง โดยสามารถเลือกใช้แก๊สได้หลายชนิดเช่น แก๊สมีเทน, แก๊สออกซิเจน และ แก๊สฮีเลียม รวมทั้งสามารถควบคุมอัตราการไหลได้ด้วยคอมพิวเตอร์
- สามารถเลือกการทำงานได้ 3 Mode ดังต่อไปนี้
– Standard Mode สำหรับงานทั่วไปที่ไม่มีสิ่งรบกวน
– Collision Mode เป็นการกำจัดสิ่งรบกวนโดยใช้แก๊สที่ไม่ว่องไวต่อการทำปฏิกริยา เช่น แก๊สฮีเลียม ในการชนกับสิ่งรบกวนที่มีขนาดใหญ่กว่า ทำให้พลังงานจลน์ (Kinetic Energy) ลดลง ทำให้ได้ Detection Limit ที่ดีกว่า Standard Mode โดยใช้เทคโนโลยี Kinetic Energy Discrimination (KED)
– Dynamic Reaction Mode ใช้สำหรับงานที่ต้องการประสิทธิภาพสูงสุดในการกำจัดสิ่งรบกวน โดยใช้แก๊สที่ว่องไวต่อปฏิกริยา เช่น มีเทน หรือออกซิเจน ในการทำปฏิกริยากับสิ่ง รบกวน ซึ่งปฏิกิริยาข้างเคียง (Side reaction) และสิ่งรบกวนที่เกิดขึ้นใหม่สามารถถูกกำจัดได้โดยทันที ด้วยเทคโนโลยี Dynamic Reaction Cell ร่วมกับ Scanning Quadrupole
1.6 ระบบวิเคราะห์มวลสาร (Quadrupole Mass Analyzer) (Quadrupole ชุดที่ 3)
- ระบบวิเคราะห์มวลสารประกอบด้วยชุดของ quadrupole ที่ทำจาก Alloy material (โลหะผสม)ที่มีคงตัวสูงต่อการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ ตลอดความยาวของ quadrupole
- Quadrupole ทำงานที่ความถี่ 2.5 MHz ซึ่งออกแบบเพื่อให้ได้ hyperbolic field ที่สมบูรณ์แบบ
- สามารถ scan มวลสารได้ครอบคลุมช่วง 1-285 amu
- ความเร็วในการ scan ของ quadrupole สูงถึง 5000 amu/sec
- Quadrupole peak hop (slew) speed สูงถึง 1,600,000 amu/sec
- มีความเร็วในการเก็บข้อมูล (Nano mode) ได้ถึง 100,000 point/sec ซึ่งเหมาะสมอย่างยิ่งกับงานที่ต้องการข้อมูลเป็นจำนวนมาก
1.7 ระบบตรวจวัดมวลสาร (Detector)
- ระบบตรวจวัดมวลสารเป็นชนิด Dual-stage discrete-dynode electron multiplier ที่มีความสามารถตรวจวัดได้ทั้งช่วง high signal (analog) และ low signal (pulse) โดยพร้อมกัน
- มีช่วง linear dynamic range ครอบคลุม 10 orders (<0.1 cps ถึง >109 cps)
- ส่วนสุญญากาศ (vacuum) เป็นชนิด four-stage vacuum ประกอบด้วย pump 2 ส่วน คือ turbo molecular pump และ roughing pump สำหรับทำสุญญากาศ
1.9 ระบบควบคุมการทำงานและประมวลผล
ซอฟต์แวร์ควบคุมการทำงานของเครื่องสามารถทำงานร่วมกับระบบปฏิบัติการ Windows ได้โดยมีรายละเอียดดังต่อไปนี้
- สามารถควบคุมเครื่อง ICP-MS ให้ทำงานร่วมกับอุปกรณ์เชื่อมต่อได้ รวมถึงสามารถแสดงสถานะของระบบ vacuum system, cooling system, plasma system และ gas system ได้
- สามารถปรับแต่ง parameter ที่ใช้ในการ Operate เช่น nebulizer gas flow, Deflector voltage, RF power, detector voltage ได้ โดยมีขั้นตอนในการปรับแต่งโดยอัตโนมัติ
- สามารถเลือกเทคนิคในการวิเคราะห์ได้ดังต่อไปนี้
- Quantitative Analysis
- Semi-Quantitative (TotalQuant) Analysis
- Isotope Ratio
- Isotope Dilution
- Data Only mode
1.10 ประสิทธิภาพของเครื่องมือ
- Detection limits โดยใช้ค่าที่ 3 เท่าของค่า standard deviation ของ blank ในการวัดโดยใช้ integration time ที่ 3 วินาที และตั้งค่า peak hopping ที่ 1 จุด ต่อ mass จะให้ค่าดังนี้
9Be < 0.5 ng/L
56Fe < 1.5 ng/L
59Co < 0.5 ng/L
115In < 0.25 ng/L
238U < 0.25 ng/L
- Sensitivity ในหน่วย M cps/mg/L
9Be > 6
115In > 100
238U > 80
- Oxide และ Doubly-charged วัดโดยไม่ใช้ desolvation device เช่น chilled spray chamber และภายใต้สภาวะที่ได้ sensitivity และ detection limit ตามที่กำหนด
CeO+/Ce+ < 0.025
Ce++/ Ce+ < 0.03
- Background Signal ที่ mass 220 < 1 cps
- Short-term precision วัดค่า % RSD ของสารละลาย multi-element ความเข้มข้น 1-10 µg/L โดยใช้ integration time 3 วินาที และไม่ใช้ internal standard โดยสลับกันระหว่าง cell และ non-cell mode จะมีค่า < 3% RSD
- Long-term stability วัดค่า % RSD หลังจากการ warm plasma 1 ชั่วโมง ของสารละลาย multi-element ความเข้มข้น 1-10 µg/L ทุกๆ 10 นาที โดยไม่ใช้ internal standard โดยสลับกันระหว่าง cell และ non-cell mode จะมีค่า < 4% RSD ในช่วงเวลา 4 ชั่วโมง
- Mass Calibration Stability วัดธาตุ 7Li, 24Mg, 115In และ 238U ความเข้มข้น 1 µg/L เพื่อดูการเลื่อนตำแหน่งของ spectral โดยมีค่า < 0.05 AMU ในการวัดแบบต่อเนื่องเป็นเวลาไม่น้อยกว่า 8 ชั่วโมง
